Introduzione
Hai sentito parlare a lezione della linea Schlenk, ma non hai capito molto? O, vorresti implementare una linea Schlenk nel tuo laboratorio? Quale che sia il caso, questo articolo fa per te!
Infatti ti spiegherò dapprima cos’è e come è fatta una linea Schlenk e poi vedremo le possibili varianti. Infine, come ultimo punto, vedremo quali sono le funzioni principali della linea Schlenk.
Cos’è la linea Schlenk? Come è fatta
Def. Linea Schlenk
La linea Schlenk è un pezzo di vetreria da laboratorio costituita generalmente da due tubi di vetro (anche detti linee) entrambi collegati a vari rubinetti in basso (Figura 1).
Questo tipo di vetreria serve per condurre reazioni, o più genericamente esperimenti, sotto atmosfera controllata.
In un laboratorio di Chimica Organica, le due linee della linea Schlenk sono generalmente impiegate come segue:
Una linea serve per fare il vuoto;
L’altra linea serve come fonte di gas inerte (azoto o argon).
In particolare, la linea da vuoto è utile per rimuovere l’aria dalla vetreria in cui si deve svolgere la reazione, mentre la linea del gas inerte servirà a sostituire quell’aria, rimossa precedentemente dalla linea da vuoto, con gas inerte.
Tutto questo può essere fatto collegando la vetreria (palloni di reazione, etc.) alla linea Schlenk, tramite l’ausilio di tubi connessi alla parte terminale dei rubinetti della Schlenk.
Tuttavia la linea Schlenk per essere funzionante ha bisogno di altri accessori, come tubi di connessione, bombole di gas inerte, pompe da vuoto, trappole, gorgogliatori e altro ancora.
Come puoi facilmente intuire, la spiegazione data finora della linea Schlenk (un pezzo di vetreria costituito da 2 linee collegate a dei rubinetti) non può essere certo sufficiente per capire come funziona e come usare questa strumentazione.
Dunque è necessario scendere più in dettaglio. Per fare questo vediamo dapprima come è fatta nel dettaglio la linea da vuoto e poi ci occupiamo della linea del gas inerte.
Linea da vuoto
La linea da vuoto della linea Schlenk è, come già anticipato, il tubo di vetro che in genere è chiuso a un’estremità. Questo perché la linea da vuoto deve essere necessariamente una linea chiusa non aperta all’aria e senza perdite di alcun tipo.
Se la Schlenk che si ha in dotazione ha entrambi i tubi in vetro aperti a un’estremità, si può provvedere a chiuderne un’estremità per farne una linea da vuoto.
La linea da vuoto si compone dei seguenti accessori indispensabili:
Una pompa da vuoto, per generare il vuoto necessario. In genere si usano le pompe rotative ad olio, capaci di raggiungere un vuoto fino a 0.1 mbar.
Una trappola fredda, da installare tra la pompa da vuoto e la linea Schlenk, in modo da intrappolare, condensandola, qualsiasi sostanza volatile possa provenire dalla linea Schlenk. Infatti, senza la trappola, questi vapori potrebbero entrare nella pompa da vuoto, danneggiandola.
Tubi di connessione per connettere la pompa alla trappola e alla linea Schlenk.
Rubinetto a tre vie, collocato tra la pompa e la trappola. Questo rubinetto serve a chiudere il sistema da vuoto quando si accende la pompa, collegando la pompa alla linea da vuoto. Mentre, quando si è finito di utilizzare la linea Schelnk, lo stesso rubinetto serve a far rientrare l’aria nella linea, grazie all’apertura con l’esterno. Dunque è una specie di interruttore on/off. Quando è chiuso serve a mantenere il vuoto nella linea Schlenk, mentre quando è aperto serve a far rientrare l’aria nella linea per poter poi spegnere la pompa da vuoto e ristabilire la pressione atmosferica.
La figura sottostante schematizza questi quattro elementi principali della linea da vuoto.
Linea del gas inerte
Il secondo tubo di vetro della linea Schlenk può essere adibito come linea del gas inerte. Questa linea deve essere aperta alle due estremità e generalmente è usata per immettere argon o azoto nella vetreria da laboratorio.
La linea del gas inerte ovviamente si compone di tutta una serie di accessori indispensabili per il suo funzionamento. Riportiamo di seguito un possibile schema di accessori, ma sistemazioni alternative sono comunque possibili.
Bombola del gas inerte. Questo è il primo elemento indispensabile per avere un flusso di gas inerte nella linea Schlenk. La bombola reca un regolatore di pressione sulla sua sommità che permette di regolare il flusso di uscita del gas. La bombola, inoltre, si connette alla linea Schlenk tramite tubi di connessione.
Connettori per tubi. Diversi connettori di tubi possono essere presenti nella linea Schlenk, a seconda di quante diramazioni si creano. Nella figura in basso, per esempio, ci sono due connettori a T.
Gorgogliatori. Questi sono dei contenitori di vetro contenenti un liquido viscoso, in genere olio o mercurio. All’interno del gorgogliatore vi è inoltre un tubo di vetro che finisce all’interno di questo liquido. Tale tubo serve a confluire il gas, proveniente dalla bombola, all’interno del liquido del gorgogliatore. Infatti, quando, il gas fluisce all’interno del liquido inizia a generare bolle, che si possono vedere in modo evidente. Il gorgogliatore, quindi, funge da indicatore visuale dell’effettiva presenza di gas all’interno della linea Schlenk. Nella figura mostrata in basso, ci sono due gorgogliatori: uno all’inizio, che funge da rilascio di sovrapressione, qualora la colonna con l’anidrificante sia otturata; uno alla fine, per indicare l’effettivo arrivo del gas nella linea Schlenk. Quando si deve regolare il flusso di gas dalla bombola si deve guardare il gorgogliatore finale, affinché ci sia un flusso costante, ma non troppo violento.
Colonna con anidrificante. Questo accessorio è una colonna di vetro che viene riempito con un anidrificante (in genere P2O5) al fine di eliminare eventuali residui di umidità presenti nel gas stesso o provenienti dall’ambiente esterno.
Riserva di gas inerte: si tratta di un ampio cilindro di vetro che funge da serbatoio di gas inerte, utile per alimentare la linea Schlenk in caso di interruzioni o problemi nel flusso del gas. Pur rappresentando un’aggiunta funzionale, non è un elemento indispensabile e non tutte le linee Schlenk ne sono dotate.
Tutti questi accessori, che puoi vedere nella figura in basso, sono collegati alla linea Schlenk per il gas inerte mediante tubi di connessione.
Varianti della linea Schlenk
Come già anticipato, non esiste una sola linea Schlenk, ma possono esserci delle varianti.
Per esempio, esistono linee Schlenk con una sola linea (un solo tubo di vetro); vedi figura in basso.
Tali linee Schlenk servono generalmente solo come linea per il gas inerte e sono impiegate spesso per creare varie postazioni fisse per distillare solventi in atmosfera inerte.
Linea Schlenk come funziona
Abbiamo finora visto come è fatta una linea Schlenk e quali possono essere le varianti. Ma come funziona?
Vediamo il caso più comune per un laboratorio di Chimica Organica, ossia il caso di una linea Schlenk vuoto-gas inerte.
Abbiamo precedentemente detto che i rubinetti della linea Schelnk sono connessi sia alla linea da vuoto, sia alla linea del gas inerte. Tuttavia nella parte terminale, tali rubinetti recano un’estremità in vetro che serve a connettere il rubinetto alla vetreria di laboratorio con cui si deve lavorare. La connessione viene fatta tramite tubi flessibili.
Per capire al meglio come usare la linea Schlenk, facciamo finta, che dobbiamo fare una reazione in atmosfera inerte. Per fare questo useremo la linea Schlenk vuoto-gas inerte nel modo seguente:
1) Si collega il pallone di reazione al tubo di connessione della linea Schlenk tramite un adattatore in vetro messo sul pallone o tramite il rubinetto presente sul pallone stesso, nel caso di palloni Schlenk (vedi figura in basso).
2) Si fa il vuoto nel pallone aprendo il rubinetto presente sul pallone e girando il rubinetto della Linea Schlenk di modo che solo la linea del vuoto sia aperta (il rubinetto è invece chiuso rispetto alla linea del gas inerte). In questa fase l’aria presente nel pallone viene aspirata via dalla pompa da vuoto. Qualora si abbia bisogno di anidrificare il pallone di reazione, si può riscaldare il pallone con una pistola scaldante. L’azione del calore e del vuoto fanno sì che l’acqua eventualmente attaccata al vetro possa staccarsi dalle pareti del vetro e essere eliminata via dalla pompa da vuoto.
3) Dopo la fase del vuoto, segue la fase di immissione del gas inerte nel pallone di reazione. Per fare questo basta girare il rubinetto della linea Schlenk nella direzione della linea del gas inerte. In questo modo il gas inerte riempirà il pallone sostituendosi all’aria, precedentemente eliminata dalla pompa da vuoto.
4) Il passaggio vuoto-gas inerte è generalmente ripetuto 3 volte in totale, insieme al riscaldamento con la pistola scaldante. Questo per assicurarsi di eliminare tutta l’umidità e l’aria residua nel pallone di reazione.
5) Successivamente è possibile inserire i reagenti nel pallone e iniziare la reazione.
Ovviamente a tutti gli altri rubinetti della linea Schlenk possono essere legati altri palloni di reazione o altra vetreria per eseguire più esperimenti in simultanea.